當(dāng)粉料經(jīng)球磨 、預(yù)燒 、造粒以及成型等步驟后 ,需要進(jìn)行制備樣品的最后一個(gè) 步驟 ,也是對(duì)樣品性能具有決定影響的一步 ——燒結(jié) [43]。樣品的 物相組成 、晶粒 尺寸 、密度等 、密度等 都受 燒結(jié)過程 的作用 ,以致 ,以致 影樣品 磁、 電性能。 材料性能 由配方 決定, 而燒結(jié)是獲得 這些 性能的 保證 ,因此 研究燒結(jié) 有助于獲得 最佳性能材料 。燒結(jié)過程 。燒結(jié)過程 主要分為 (1):升溫,(2):保溫 ,(3):降溫 三個(gè)階段: 三個(gè)階段:
當(dāng)粉料經(jīng)球磨 、預(yù)燒 、造粒以及成型等步驟后 ,需要進(jìn)行制備樣品的最后一個(gè) 步驟 ,也是對(duì)樣品性能具有決定影響的一步 ——燒結(jié) [43]。樣品的 物相組成 、晶粒 尺寸 、密度等 、密度等 都受 燒結(jié)過程 的作用 ,以致 ,以致 影樣品 磁、 電性能。 材料性能 由配方 決定, 而燒結(jié)是獲得 這些 性能的 保證 ,因此 研究燒結(jié) 有助于獲得 最佳性能材料 。燒結(jié)過程 。燒結(jié)過程 主要分為 (1):升溫,(2):保溫 ,(3):降溫 三個(gè)階段: 三個(gè)階段:
(1)升溫 :此階段 可能 因粘合劑 粘合劑 或水汽 或水汽 揮發(fā) 太快 導(dǎo)致樣品的或變形 導(dǎo)致樣品的或變形 導(dǎo)致樣品的或變形 或開裂 ,因 而需要合理的 升溫速率 。通常 。通常 在 250~600℃時(shí)粘合劑揮 發(fā),此 階段應(yīng) 升溫緩慢 ,以 減緩樣品變差的情況 。
(2)保溫 :此階段 燒結(jié) 所選 氣氛 、溫保時(shí)間及 溫保溫度 是主要因素。適當(dāng) 主要因素。適當(dāng) 溫度 的 提高 與時(shí)間 的延長(zhǎng) 一般 促使 反應(yīng)徹底, 磁性能 更優(yōu), 晶粒生長(zhǎng)完全更優(yōu), 晶粒生長(zhǎng)完全密度增 大,內(nèi) 應(yīng)力 釋放完全,結(jié)構(gòu) 釋放完全,結(jié)構(gòu) 完整氣 孔率減小 。但 太高燒結(jié) 溫度 或過長(zhǎng) 時(shí)間 保溫 ,樣品 中成 分揮發(fā)加劇 ,配方失準(zhǔn) 且空洞增多 ,不僅能 耗增加且使得鐵氧體性惡化 。
(3)降溫:此過程主要涉及兩個(gè)問題。其一, 降溫:此過程主要涉及兩個(gè)問題。其一, 降溫:此過程主要涉及兩個(gè)問題。其一, 鐵氧體的化 鐵氧體的化 、還原 及脫溶物 的出 現(xiàn)等在此階段發(fā)生 此階段發(fā)生 此階段發(fā)生 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 。對(duì)含變價(jià)離子的鐵氧體如錳鋅控制燒結(jié)氣氛就顯得尤 為重要;其二, 為重要;其二, 鐵氧體的成品率 受冷卻速率 影響突出 ,若 降溫 過快或出爐溫度高, 驟冷 會(huì)在樣品內(nèi)部產(chǎn)生巨大 應(yīng)力 ,甚至引起樣品 出現(xiàn) 裂縫 導(dǎo)致 鐵氧體性能 弱化 。
綜合以上三個(gè)過程,根據(jù)本章前兩節(jié)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)小氧化鋯球 綜合以上三個(gè)過程,根據(jù)本章前兩節(jié)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)小氧化鋯球 綜合以上三個(gè)過程,根據(jù)本章前兩節(jié)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)小氧化鋯球 為球磨介質(zhì)、并摻有添加劑的釔鐵石榴氧體例,保持其他工藝不 變研究為球磨介質(zhì)、并摻有添加劑的釔鐵石榴氧體例,保持其他工藝不 變研究為球磨介質(zhì)、并摻有添加劑的釔鐵石榴氧體例,保持其他工藝不 變研究為球磨介質(zhì)、并摻有添加劑的釔鐵石榴氧體例,保持其他工藝不 變研究為球磨介質(zhì)、并摻有添加劑的釔鐵石榴氧體例,保持其他工藝不 變研究同
由表 2-3可見,當(dāng)燒結(jié)溫度提高至 1450℃時(shí)材料的 時(shí)材料的 4?Ms和 Br保持不變,而 Hc有較大程度 地減小,密d有所增加。燒結(jié)溫度使得材料生長(zhǎng)均勻,內(nèi)應(yīng) 有所增加。燒結(jié)溫度使得材料生長(zhǎng)均勻,內(nèi)應(yīng) 力減小,氣孔少因此 Hc減小且密度 d增大。
圖 2-5是不同燒結(jié)溫度下 YIG鐵氧體材料的 鐵氧體材料的 SEM照片,由圖可見燒結(jié)溫度升 照片,由圖可見燒結(jié)溫度升 高后材料中氣孔率明顯減少,晶粒生長(zhǎng)的更致密因此度 高后材料中氣孔率明顯減少,晶粒生長(zhǎng)的更致密因此度 高后材料中氣孔率明顯減少,晶粒生長(zhǎng)的更致密因此度 d增加,而 增加,而 增加,而 Hc與氣孔、 應(yīng)力等成反比,因此 應(yīng)力等成反比,因此 Hc減小??梢?減小??梢?減小。可見 1450℃與 1400℃燒結(jié)的鐵氧體材料性能差異 不是很大,因此選定為后續(xù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)燒結(jié)溫度再合測(cè)試果進(jìn)行調(diào)整。
綜合本章所有實(shí)驗(yàn)結(jié)果,因此確定 綜合本章所有實(shí)驗(yàn)結(jié)果,因此確定 本文 適宜的 制備 工藝為:球磨介質(zhì)選用氧化 工藝為:球磨介質(zhì)選用氧化 鋯球;添加劑種類及含量為 0.2wt% Bi2O3、0.1wt% BaTiO3;燒結(jié)溫度為 1400℃。